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微波消解過程中的常見問題

  • 時間:2021-12-23
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微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反映和微波加熱這兩個特點,決定了其完全/快速/低空白的優點,但是,不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)以及消化樣品量小的不足。
高壓(最高可達100~150bar)/高溫(通常170~220℃)or強酸蒸汽給實驗室帶來了安全方面的心理壓力。現在的商品微波消解系統,一般都有測溫or測壓甚至控溫or控壓技術,因此,在安全性上已經有了較大保證,但是,作為潛在用戶(或用戶),還是應該了解一些其特點,不光是為選擇微波消解系統,也是為了更安全的使用。
一、微波消解儀的應用領域有哪些?
微波消解已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。

二、微波消解優勢是什么?
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

三、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點?
現市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的絕對電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應,精度較高。但是同樣會有天線效應,容易產生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫精確,不存在安全隱患

四、微波消解應該具備哪些主動安全措施?
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統,操作人員通過觀察溫壓變化的數據和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實時溫壓異常監控系統,當高精度溫壓控制系統失效時,該系統作為備份措施及時感應并停止操作,確保安全。
3、選用高強度耐高溫容器材料。

五、當主動安全措施失效時如何保障人身安全?
壓力罐安全泄壓:
假設控制失效,當壓力接近于設計壓力限時,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。
垂直定向防爆:
最新的高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論,即使,釋壓措施失效發生爆罐時,也能通過超強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,絕對保證橫向人員安全。

高強度防爆安全門:
三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護手段,其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。

六、微波消解儀如何防止微波泄漏?
1、主體應采用金屬壁封閉的矩形工業諧振腔;
2、爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,爐門沒有關上微波裝置無法工作。

七、非脈沖變頻微波控制技術的優勢是什么?
根據功率發射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統的固定功率輸出特征是開關式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果。現微波發展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術。其特征是功率自動變化,輸出均為非脈沖微波,其優點是無需關閉微波發射,在連續微波發射條件下,根據溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,調整反應狀態,控溫更準去,確保實驗安全順利進行。

八、微波消解罐的一般采用什么材質?
現市場上微波消解儀一般采用的材質是:
內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。
九、不可以使用微波消解的物質有哪些?注意事項有哪些?
推進劑,引火化學品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等。。。),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。
注意事項:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。
十、微波消解儀安裝環境要求?
1、微波消解儀要放置在牢固平穩的臺子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙,后壁應留有10厘米以上的,保持通風良好。
2、應避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障,還應遠離自來水源,以免濺水發生漏電危險。
3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為,外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。
4.其他正常實驗室溫度及水電條件。